声明

本文是学习GB-T 34684-2017 工业用对氯甲苯. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了工业用对氯甲苯的要求、试验方法、检验规则及标识、包装、运输和贮存。

本标准适用于甲苯经氯化蒸馏而制得的工业用对氯甲苯。

分子式:C,H,Cl

结构式:

style="width:2.93332in;height:1.34662in" />

相对分子质量:126.59(按2016年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB 190 危险货物包装标志

GB/T 191 包装储运图示标志

GB/T 6324.2 有机化工产品试验方法
第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定

GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分:液体产品水分测定 卡尔 ·
费休库仑电量法

GB/T6678 化工产品采样总则

GB/T 6680 液体化工产品采样通则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则

3 要求

3.1 外观:无色透明液体,无可见机械杂质。

3.2 工业用对氯甲苯应符合表1所示的技术指标。

GB/T 34684—2017

1 技术指标

项 目

指标

优等品

一等品

合格品

对氯甲苯,w/%

≥99.50

≥99.00

≥98.50

间氯甲苯,w/%

≤0.30

≤0.50

≤0.80

邻氯甲苯,w/%

≤0.20

≤0.40

≤0.60

二氯甲苯,w/%

≤0.03

≤0.05

≤0.10

水分,w/%

≤0.05

蒸发残渣,w/%

≤0.02

4 试验方法

4.1 一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明要求时均指分析纯试剂和GB/T6682
中规定的三级水。

4.2 外观的测定

取适量样品于无色透明比色管中,在自然光或日光灯下目视观察。

4.3 水分的测定

按 GB/T 6324.8 的规定进行。

取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不超过平均值的10%。

4.4 蒸发残渣的测定

按 GB/T 6324.2 的规定进行。

取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不超过平均值的10%

4.5 对氯甲苯、间氯甲苯、邻氯甲苯和二氯甲苯含量的测定

4.5.1 方法提要

用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样气化后,通过手性色谱柱,使各组分得到分离,用氢火

焰检测器检测,采用面积归一化法定量。

4.5.2 试剂

4.5.2.1
氢气:体积分数不小于99.99%,经硅胶和分子筛干燥、净化。

4.5.2.2
氮气:体积分数不小于99.99%,经硅胶和分子筛干燥、净化。

4.5.2.3 空气:经硅胶和分子筛干燥、净化。

4.5.2.4 丙酮。

4.5.3 仪器

4.5.3.1
气相色谱仪:配有分流装置及氢火焰检测器,整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722
中的有关

GB/T 34684—2017

规定,该气相色谱仪应具有足够的线性范围,能满足色谱分离要求。

4.5.3.2 色谱工作站或数据处理机。

4.5.3.3 微量注射器:1μL 或10μL。

4.5.4 色谱柱及典型操作条件

本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。典型色谱图和各组分的保留时间见附录
A 。其他
能达到同等分离效果,即间氯甲苯、对氯甲苯分离度不小于1.2,其余可达到任意两相邻峰分离度均不小

于1.5的色谱柱及操作条件均可使用。

表 2 色谱柱及典型操作条件

色谱柱

手性色谱柱CyclodexB

柱长×柱内径×膜厚

30 m×0.32 mm×0.25 μm

柱温

初始95℃,保持12 min,升温速率20℃/min,终温200℃,保持5 min

汽化室温度/℃

180

检测器温度/℃

180

载气

氮气

载气流量/(mL/min)

2

氢气流量/(mL/min)

30

空气流量/(mL/min)

300

分流比

130:1

进样量/μL

0.2

4.5.5 分析步骤

色谱仪开启后,按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节,待仪器稳定后,进行样品的测定,

用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积计算结果。

4.5.6 结果计算

对氯甲苯、间氯甲苯、邻氯甲苯、二氯甲苯的质量分数wi, 按式(1)计算:

style="width:3.28669in;height:0.68002in" /> (1)

式中:

A, — 各组分对应的峰面积(二氯甲苯为各二氯甲苯异构体峰面积的总和);

∑A,—— 各组分峰面积的总和;

w'— 试样中水分的质量分数,以%表示。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,其中对氯甲苯项目两次平行测定结果的绝对差值

应不大于0. 1%,其余项目两次平行测定结果之差不超过平均值的20%。

5 检验规则

5.1
第3章的全部项目均为型式检验项目,其中外观、对氯甲苯、邻氯甲苯、间氯甲苯、二氯甲苯、水分

style="width:3.1067in" />GB/T 34684—2017

为出厂检验项目。在正常情况下,每三个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时,应进行型

式检验:

a) 新产品投产鉴定时;

b) 原材料、工艺、设备有较大改变,可能影响产品性能时;

c) 停产较长时间,重新恢复生产时;

d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。

5.2
原材料、生产工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批次为一批,但若干个生产批构成一个检验
批的时间通常不超过一天。

5.3 按 GB/T 6678、GB/T 6680
中的规定确定采样单元数和采样方法。所采试样总量不得少于1 L。
将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的试剂瓶中,贴上标签并注明:产品名称、批号、采样日期、采
样人姓名。 一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查。

5.4 检验结果的判定采用GB/T
8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要
求时,则应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则
整批产品应做降等或不合格处理。

6 标识、包装、运输、贮存

6.1 标识

6.1.1
工业用对氯甲苯包装容器上应有清晰、明显、牢固的标识,其内容包括:

a) 生产厂名称;

b) 厂址;

c) 产品名称;

d) 生产日期或批号;

e) 净含量;

f) 质量等级;

g) 本标准编号;

h) GB190 规定的"易燃液体"标志”;

i) 桶装容器还应有 GB/T 191规定的"向上"标志。

6.1.2 每批出厂的工业用对氯甲苯都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:

a) 生产厂名称;

b) 产品名称;

c) 批号或生产日期;

d) 产品质量检验结果或检验结论;

e) 本标准编号。

6.2 包装

工业用对氯甲苯产品装于适合本产品特性的内塑铁桶、塑料桶或槽罐中,包装容器清洁、干燥,螺口

应用聚乙烯密封圈进行密封,以免漏损、污损桶体。

6.3 运输

运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏;运输途中应严防日晒雨淋;搬运时应轻装

1) 本产品有关安全信息的提示参见附录B。

GB/T 34684—2017

轻卸,防止包装及容器损坏。在运输和装卸过程中按照危险货物运输的有关规定进行。

6.4 贮 存

工业用对氯甲苯产品应贮存于阴凉、干燥、通风、库温35℃以下的仓库内,远离火种、热源、氧化剂。

在贮运过程中防止撞击、雨淋和日光曝晒。

GB/T 34684—2017

A

(规范性附录)

对氯甲苯含量测定的典型色谱图和各组分的保留时间

A.1 对氯甲苯含量测定的典型色谱图

典型色谱图见图 A.1。

style="width:11.5533in;height:7.22018in" />min

说明:

1 ——邻氯甲苯;

2 — 间氯甲苯;

3 ——对氯甲苯;

4,5——二氯甲苯。

A.1 工业用邻氯甲苯纯度分析典型色谱图

A.2 各组分的保留时间

各组分的保留时间见表 A.1。

GB/T 34684—2017

A.1 各组分保留时间

峰序号

组分名称

保留时间/min

1

邻氯甲苯

13.458

2

间氯甲苯

13.758

3

对氯甲苯

13.908

4

二氯甲苯

19.133

5

20.650

GB/T 34684—2017

B

(资料性附录)

B.1 危险警告

工业用对氯甲苯常温下是无色透明液体,吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。工业用对氯甲苯闪
点49℃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,爆炸极限0.7%~12.2%。遇明火、高热可导致燃烧或爆

炸,与氧化剂可发生反应。

B.2 安全措施

密闭操作,局部排风。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与

氧化剂接触。

灭火方法:佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水

保持火场容器冷却,直至灭火结束。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

延伸阅读

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